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    公开号:WO1992016938A1
    申请号:PCT/JP1992/000317
    申请日:1992-03-18
    公开日:1992-10-01
    发明作者:Mitsuru Takai；Koji Kobayashi；Jiro Yoshinari
    申请人:Tdk Corporation；
    IPC主号:G11B5-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 発明の名称
    [0003] 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 技術分野
    [0004] 本発明は、 蒸着法によ り形成された柱状結晶粒子からなる強 磁性金属薄膜を磁性層と して有する垂直記録型の磁気記録媒体 およびその製造方法に関する。 背景技術
    [0005] 近年、 磁気記録媒体には高密度化が要求されており、 磁性層 面内方向の反磁界の影響を回避して高密度記録が可能な垂直磁 気記録媒体が注目されている。
    [0006] 垂直磁気記録媒体の磁性層と しては、 C o — C r系合金の蒸 着膜ゃスパッ タ膜が知られている。 C r を一定量以上含む C o - C r系合金を用いた磁性層では、 六方晶からなる柱状結晶粒 子が垂直方向に成長し、 c軸が垂直方向を向いている。
    [0007] C o - C r系合金の垂直磁化膜を磁性層に用いた垂直磁気記 録媒体では、 通常、 磁性層の下にパーマロイ膜が設けられてい る。 このパーマロイ膜は、 磁性層を構成する各柱状結晶粒子か らの磁束を逃がし、 各柱状結晶粒子内において反磁界による閉 ループが形成される こ と を防止する作用を有する。 柱状結晶粒 子内に閉ループが形成される と、 磁束が磁性層表面に洩れなく なるため出力が著し く低下してしま うが、 磁性層の下にパーマ ロイ膜を設けるこ とによって磁束は他の柱状結晶粒子内に侵入 するこ とになり 、 これによ り磁性層表面に磁束が洩れて再生が 可能となる。
    [0008] —方、 C r を含まない C o系合金、 例えば C o を主体と し N i 等を添加した合金からなる強磁性金属薄膜を用いた磁気記 録媒体は、 飽和磁束密度が大き く しかも保磁力が高いので、 盛 んに研究されている。 このよ うな C o系合金を C o — C r系合 金と同様に垂直方向に成長させる と、 磁性層厚さ方向の反磁界 の影響によ り垂直方向に磁化できない。 従って、 このよ うな磁 性層では磁化容易軸は存在せず、 保磁力はでない。
    [0009] このため、 C o — N i 合金等の C o系合金からなる強磁性金 属薄膜磁性層は、 斜め蒸着法によ り形成されるのが一般的であ る。
    [0010] 斜め蒸着法では、 回転する円筒状の冷却 ドラム表面に非磁性 基体を添わせて搬送しながら、 定置された強磁性金属源に電子 ビーム等を照射して蒸着を行なう。 このよ うな斜め蒸着法によ り 、 強磁性金属薄膜を 2層以上積層して多層構造とするこ とが 提案されているが、 この場合、 通常、 強磁性金属薄膜各層の柱 状結晶粒子を、 他の強磁性金属薄膜の柱状結晶粒子の成長方向 と交差した特定の方向に成長させる （特公昭 5 6 — 2 6 8 9 1 、 5 6 - 4 2 0 5 5、 6 3 - 2 1 2 5 4および 6 0 - 3 7 5
    [0011] 2 8、 特開昭 5 4 - 6 0 3、 5 4 — 1 4 7 0 1 0、 5 6 - 9 4 5 2 0、 5 7 - 3 2 3 3、 5 7 - 3 0 2 2 8、 5 7 - 1 3 5 1 9、 5 7 - 1 4 1 0 2 7、 5 7 - 4 1 0 2 8、 5 7 - 1 4 1 0
    [0012] 2 9、 5 7 - 1 4 3 7 3 0、 5 7 - 1 4 3 7 3 1 、 5 7 - 1 4 7 1 2 9、 5 8 - 1 4 3 2 4、 5 8 - 5 0 6 2 8、 6 0 - 7 6 0 2 5、 6 1 - 1 1 0 3 3 3 、 6 1 -' 1 8 7 1 2 2 、 6 3 - 1 0 3 1 5 、 6 3 - 1 0 3 1 5、 6 3 - 1 3 1 1 7、 6 3 - 1 4 3 1 7、 6 3 - 1 4 3 2 0および 6 3 - 3 9 1 2 7号公報 等） 。
    [0013] この と き、 強磁性金属が入射する方向と非磁性基体表面の法 線とがなす角度を入射角 と呼び、 通常、 蒸着開始から終了まで 入射角が漸減するよ う に蒸着する。
    [0014] 入射角が最も大きい蒸着開始時は蒸着速度が最も低く 、 入射 角が大き く なるにつれて蒸着速度は急激に増加する。 このた め、 強磁性金属薄膜中の柱状結晶粒子は、 非磁性基体側では非 磁性基体表面と平行に近く 、 非磁性基体表面から離れるに従つ て急激に立ち上がり弧状に成長する。
    [0015] こ のよ う な強磁性金属薄膜の磁化容易軸の方向は柱状結晶粒 子の傾きに依存する。 そ して、 最大入射角は通常、 9 0。 であ るので、 柱状結晶粒子の傾き は主 と して最小入射角に依存す る。 最小入射角を小さ く する と、 基体法線に対する柱状結晶粒子 の傾きは小さ く なる。 すなわち、 柱状結晶粒子が基体に対して 立った状態となり 、 磁化容易軸も基体に対して立った状態とな る。
    [0016] このよ う な斜め蒸着法によ り形成された強磁性金属薄膜を垂 直磁気記録媒体に適甩する場合にも、 柱状結晶粒子内の閉ル一 ブ形成を防止する必要があ り 、 パーマロイ膜を磁性層の下に設 ける必要がある。
    [0017] しかし、 パーマロイ膜は F e — N i 合金であるため、 耐食性 が低く 、 また、 C o系合金と F e系合金との間には局所電流が 発生するため、 この意味から も耐食性に問題がある。 また、 パーマロイ膜は軟磁性膜であるため磁化されず、 出力向上に寄 与しない。 発明の開示
    [0018] 本発明の目的は、 出力が高く 、 耐食性が高い垂直磁気記録媒 体およびその製造方法を実現するこ とである。
    [0019] このよ う な目的は、 下記 （ 1 ) 〜 （ 6 ) の本発明によ り達成 される。
    [0020] ( 1 ) 蒸着法によ り形成された柱状結晶粒子からなる強磁性 金属薄膜が 2層積層された構成の磁性層を基体上に有し、 柱状 結晶粒子の平均成長方向と基体法線とのなす角度を Θ と した と き、 下層の強磁性金属薄膜において 0≥ 4 5。 であり 、 上層の 強磁性金属薄膜において 0≤ 3 0 ' であって、 下層の柱状結晶 粒子の平均最大径が上層の柱状結晶粒子の平均最大径以上であ るこ とを特徴とする垂直磁気記録媒体。
    [0021] ( 2 ) 前記下層の強磁性金属薄膜の厚さが 5 0 0〜 1 5 0 0 A で あ り 、 前記上層の強磁性金属薄膜の厚 さ が 5 0 0 〜 2 0 0 0 A である上記 （ 1 ) に記載の垂直磁気記録媒体。
    [0022] ( 3 ) 前記強磁性金属薄膜が C oを主成分と して含有する上 記 （ 1 ) または （ 2 ) に記載の垂直磁気記録媒体。
    [0023] ( 4 ) 前記下層の強磁性金属薄膜が C o - N i 系合金であ り 、 前記上層の強磁性金属薄膜が C o - C r系合金である上記
    [0024] ( 3 ) に記載の垂直磁気記録媒体。
    [0025] ( 5 ) 前記基体の表面に微細粒子が配設されてお り 、 前記 微細粒子配設後の基体の中心線平均粗さ R a が 4 O A 以下であ り 、 かつ前記微細粒子の連鎖比率が 7 0 %以下である上記 ( 1 ) ないし （ 4 ) のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。 ( 6 ) 上記 （ 1 ) ないし （ 5 ) のいずれかに記載の垂直磁気 記録媒体を製造する方法であって、 前記下層の強磁性金属薄膜 蒸着用の蒸着源と前記上層の強磁性金属薄膜蒸着用の蒸着源と を独立して設け、 前記基体を冷却 ドラムの外周側面に添って送 り ながら前記各蒸着源から強磁性金属の蒸気を蒸発させるこ と によ り 、 前記下層の強磁性金属薄膜と前記上層の強磁性金属薄 膜とを連続して形成する工程を有するこ とを特徴とする垂直磁 気記録媒体の製造方法。 発明の作用および効果
    [0026] 本発明の磁気記録媒体は、 蒸着法によ り形成された柱状結晶 粒子からなる強磁性金属薄膜が 2層積層された構成の磁性層を 有し、 上層の強磁性金属薄膜における Θ (柱状結晶粒子の平均 成長方向と基体法線とのなす角度） が 3 0 ° 以下であり、 下層 の強磁性金属薄膜における Sが 4 5 β 以上である。
    [0027] 下層の強磁性金属薄膜は、 上層の強磁性金属薄膜の磁束を逃 がすこ とによ り 、 上層の柱状結晶粒子内における閉ループ形成 を防止する作用を示す。 本発明の垂直磁気記録媒体では、 下層 の柱状結晶粒子の平均最大径が上層の柱状結晶粒子の平均最大 径以上と されるので、 下層の柱状結晶粒子が少なく と も 2つの 上層柱状結晶粒子にまたがって存在する こ とにな り 、 上層の 柱状結晶粒子からの磁束が下層の柱状結晶粒子中に逃げ易く な る。 ま た、 柱状結晶粒子の平均最大径が大きければ保磁力が 低く なるため、 これによつても上層の磁束が下層に逃げ易く な る。
    [0028] なお、 下層の強磁性金属薄膜も磁化されるので出力向上に寄 与する。 また、 一般に長波長の信号ほど記録深さが深く な り 、 また、 一般に柱状結晶粒子の平均最大径が比較的大きいほうが 低域信号の出力が向上し、 平均最大径が比較的小さいほ うが 高域信号の出力が向上する。 このため、 各層の柱状結晶粒子径 を前記関係とするこ とによ り 、 広い帯域にわたって出力が向上 し、 また、 上層で垂直磁気記録における高域信号の再生出力を 確保し、 下層で低域信号の再生出力を確保するこ とができるの で、 長波長信号を重畳記録する場合にも有利である。
    [0029] また、 C o系合金から形成された強磁性金属薄膜はパーマ口 ィ膜に比べて耐食性が良好であ り 、 かつ、 上層および下層を いずれも C o基合金から形成するので局所電流の発生を防止で き、 耐食性が良好である。 図面の簡単な説明
    [0030] 第 1 図は、 本発明の垂直磁気記録媒体の製造に用いる斜め蒸 着装置の一例を示す模式図である。 発明を実施するための最良の形態
    [0031] 以下、 本発明の具体的構成について詳細に説明する。
    [0032] 本発明の垂直磁気記録媒体は、 基体上に磁性層を有する。 磁性層は、 蒸着法によ り形成された柱状結晶粒子からなる 2層 の強磁性金属薄膜から構成される。 そ して、 柱状結晶粒子の平 均成長方向と基体法線とのなす角度を Θ と したと き、 下層の強 磁性金属薄膜において Θ ≥ 4 5。 、 好ま し く は θ ^ 5 5 ° であ り 、 上層の強磁性金属薄膜において θ ≤ 3 0 。 、 好ま し く は Θ ≤ 2 0 ° である。
    [0033] 下層の強磁性金属薄膜における 0が前記範囲未満であると、 上層中の柱状結晶粒子内における磁束の閉ループ形成を防止す るこ とが難し く なる。 なお、 下層における eの上限は特にない が、 Θ≥ 7 0 。 である強磁性金属薄膜は、 斜め蒸着法を用いて も形成困難である。
    [0034] 上層の強磁性金属薄膜中における øが前記範囲を超えると、 垂直磁気記録膜と して適当な磁気特性を得るこ とが困難と な る。
    [0035] 柱状結晶粒子の平均成長方向と基体法線とのなす角度 ø は、 下記のようにして測定する。
    [0036] まず、 磁気記録媒体を柱状結晶粒子の成長方向を含む平面 (通常、 媒体主面に垂直で磁気へッ ドの走行方向を含む平面で ある） で切断する。 その断面には、 各強磁性金属薄膜を構成す る柱状結晶粒子の断面が弧状ないし柱状に現われる。 この断面 に現われた柱状結晶粒子の側面 （隣り合う柱状結晶粒子の境界 線） と基体法線とのなす角度を、 各強磁性金属薄膜毎に少なく と も柱状結晶粒子 1 0 0個について測定し、 各強磁性金属薄膜 におけるそれらの平均値を求める。 そ して、 これら各平均値 を、 各強磁性金属薄膜における 0 とする。 なお、 eの測定位置 は強磁性金属薄膜の厚さ方向の中間点である。 Θ は強磁性金属の入射方向に依存し、 斜め蒸着法を用いた場 合、 特に最小入射角 S m i n に依存する。
    [0037] 上層における 0が 0 β でない場合、 上層の柱状結晶粒子の平 均成長方向と下層の柱状結晶粒子の平均成長方向とは、 同方向 であっても逆方向であってもよい。
    [0038] 柱状結晶粒子の平均成長方向が同方向である とは、 磁気へッ ドの走行方向に垂直な平面を考えたと き、 上層における平均成 長方向と下層における平均成長方向とが前記平面の一方の側に 存在しているこ とを意味する。 このよ う な構成の磁性層は、 後 述する斜め蒸着法によ り強磁性金属薄膜を蒸着する際に、 上層 と下層とで基体の走行方向を同じにして蒸着すれば容易に得る こ とができ る。
    [0039] また、 平均成長方向が逆方向である とは、 上層における平均 成長方向と下層における平均成長方向とが前記平面を挟んで交 差しているこ とを意味する。 この場合、 斜め蒸着法において、 上層蒸着時の基体走行方向と下層蒸着時の基体走行方向とを逆 に して磁性層を形成すればよい。
    [0040] 本発明の垂直磁気記録媒体では、 下層の柱状結晶粒子の平均 最大径が上層の柱状結晶粒子の平均最大径以上と される。 その 理由は、 前述した とお り である。
    [0041] なお、 本明細書において柱状結晶粒子の平均最大径とは、 柱 状結晶粒子の成長方向を含む面で強磁性金属薄膜を切断した と きの強磁性金属薄膜表面における各柱状結晶粒子の径の平均値 であり 、 この値は走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡等によ り測定するこ とができる。
    [0042] 各層の柱状結晶粒子の平均最大径は、 本発明の垂直磁気記録 媒体が適用される規格や用途に応じて適宜設計すればよいが、 上層の柱状結晶粒子の平均最大径を 1 とすると、 下層の柱状結 晶粒子の平均最大径は 1 . 1 〜 2 . 0であるこ とが好ま しい。 なお、 強磁性金属薄膜中の柱状結晶粒子の平均最大径は、 5 0 〜 5 0 0 A 、 特に 1 2 0〜 3 0 0 A の範囲内であるこ とが好ま しい。 この範囲を外れる と膜強度が低く な り、 耐久性に問題が 生じる。
    [0043] 各柱状結晶粒子は六方晶結晶粒から構成されており、 このこ とは X線回折によ り確認するこ とができ、 また、 六方晶結晶粒 子の平均粒径は、 走査型電子顕微鏡によ り測定するこ とができ る。 そして本発明では、 柱状結晶粒子の最大径と同様に、 六方 晶結晶粒の平均径についても、 下層の強磁性金属薄膜における ものが上層の強磁性金属薄膜におけるものよ り も小さいこ と力 s 好ま しい。
    [0044] 各強磁性金属薄膜の柱状結晶粒子の最大径を所定の値とする ためには、 後述する斜め蒸着法によ り強磁性金属薄膜を形成す る際に、 各種形成条件を制御すればよい。
    [0045] 例えば、 強磁性金属薄膜中への酸素導入量が多いほど柱状結 晶粒子の最大径は小さ く なる。 また、 このと き、 六方晶結晶粒 子の平均粒径も小さ く なる。 そして、 酸素導入量が多いほど耐 食性が向上する。 また、 保磁力も高く なるので、 主と して上層 に記録される短波長信号の記録に対し有利になる。
    [0046] ま た、 後述する斜め蒸着法において、 基体を添わせる冷却 ドラムの角速度を各層で変更した り 、 蒸着時に強磁性金属に投 入するパワーを変えた り 、 あるいは これらを併用する こ と に よ っても柱状結晶粒子の平均最大径を変更するこ とができる。 また、 これらの場合、 同時に各層の厚さ も変更するこ とができ る。
    [0047] 上層の強磁性金属薄膜の厚さに特に制限はないが、 通常、
    [0048] 5 0 0 A 以上であるこ とが好ま しい。 これによ り低域における 出力を十分に大き く するこ とができ る。 また、 上層の厚さの上 限は特にな く 、 記録される信号の波長等に応じて適宜選択すれ ばよいが、 上層が厚すぎる と短波長信号の再生出力が低く なる ので、 通常、 2 0 0 0 A 以下とするこ とが好ま しい。
    [0049] 下層の強磁性金属薄膜の厚さにも特に制限はないが、 薄すぎ る と膜が脆弱と なるため、 通常、 5 0 O A 以上とするこ とが好 ま しい。 また、 下層の柱状結晶粒子は基体に対し平行に近く 蒸 着する必要があるが、 このよ う な膜を斜め蒸着法によ り厚く 形 成する こ とは困難であ り 、 また、 下層が厚すぎる と短波長信号 の再生出力が低く なるので、 通常、 下層の厚さは 1 5 0 0 A 以 下とするこ とが好ま しい。
    [0050] 各強磁性金属薄膜は、 C oを主成分と して含有する C o基合 金である こ とが好ま しい。 C oの他に含有される元素と して は、 N i および Zまたは C rが好ま しい。 N iおよび Zまたは C rを含有するこ と によ り 、 耐食性が向上する。
    [0051] 上層の組成と下層の組成と は同 じであっ ても よ く 、 異なつ ていてもよい。 例えば、 両層を C o — N i合金で構成してもよ く 、 下層を C o — N i合金と して上層を C o— C r合金と して もよい。 なお、 C o - C r合金の薄膜を基体上に直接形成する と、 結晶粒子の良好な配向性が得られないので、 C o— C r合 金は上層に使用するこ とが好ま しい。
    [0052] C o以外の元素の含有率は、 要求される磁気特性や耐食性 等に応じて適宜決定すればよいが、 例えば、 下記組成が好ま し い o
    [0053] 強磁性金属薄膜が C o - N i合金から構成される場合、 C o Z ( C o + N i ) の原子比は、 0. 7 5〜 0. 9 0であるこ と が好ま しい。
    [0054] また、 強磁性金属薄膜が C o - C r合金から構成される場 合、 C o / ( C o + C r ) の原子比は、 0. 7 0〜 0. 9 0で あるこ とが好ま しい。
    [0055] 上記いずれの場合においても、 C oの含有率が前記範囲未満 である と十分な磁気特性が得られず、 C oの含有率が前記範囲 を超える と十分な耐食性が得られない。
    [0056] 各強磁性金属薄膜には、 必要に応じて酸素が含有されていて も よい。 酸素を含有するこ とによ り 、 強磁性金属薄膜の保磁力 が向上し、 ま た、 強磁性金属薄膜の耐食性が向上する。 酸素 は、 通常、 各柱状結晶粒子の表面に主と して金属と結合して存 在するが、 特に本発明では、 前述したよ う に上層の酸素濃度が 下層の酸素濃度よ り も高いこ とが好ま しい。
    [0057] 強磁性金属薄膜中において、 金属元素の合計量 （M) に対す る酸素の含有量 （ 0 ) の原子比率 （ O ZM) は、 0. 2以下、 特に 0. 0 1〜 0. 1 であるこ とが好ま しい。 なお、 強磁性金 属薄膜中の酸素濃度は、 磁性層をエッチングしながらォージェ 分光分析等によ り元素分析をして測定する こ とができ る。
    [0058] 強磁性金属薄膜中には、 これらの元素の他、 各種微量成分、 特に遷移元素、 例えば F e、 M n、 V、 Z r、 N b、 T a、 M o、 W、 T i 、 C u、 Z n等が含まれていてもよい。
    [0059] 各強磁性金属薄膜はそれぞれ蒸着法によ り形成されるが、 下 層の形成には斜め蒸着法を用いるこ とが好ま しい。 また、 上層 の形成に も斜め蒸着法を用いるこ とができ る。 斜め蒸着装置お よび方法に特に制限はな く 、 通常のものを用いればよい。
    [0060] 斜め蒸着法は、 例えば、 供給ロールから繰 り 出された長尺 フ ィ ルム状の非磁性基体を回転する冷却 ドラムの表面に添わせ て送り ながら、 一個以上の定置金属源から斜め蒸着をし、 巻き 取り 口ールに巻き取るものである。 この場合、 入射角は蒸着初 期の最大入射角 S max から最終の最小入射角 0 min まで連続的 に変化し、 非磁性基体表面に C o を主成分とする強磁性金属の 柱状結晶粒子を弧状に成長させ、 整列させる。
    [0061] 本発明では、 2層の強磁性金属薄膜を積層する必要がある。 本発明では、 下層の強磁性金属薄膜が形成された基体を巻き取 り ロールに巻き取った後、 再び冷却 ドラム表面に添って走行さ せながら上層の強磁性金属薄膜を形成してもよいが、 基体を冷 却 ドラムの表面に添わせた状態で 2層の強磁性金属薄膜を連続 的に形成すれば、 高い生産性が得られる。
    [0062] 下層と上層とを連続的に形成する場合には、 第 1 図に示され るよ うな下層用蒸着源と上層用蒸着源とを独立して設けた蒸着 装置を用いるこ とが好ま しい。 第 1 図において、 供給ロール 3 に巻回された長尺フ ィ ルム状の基体 2 は、 図中時計回り方向に 回転する冷却 ドラム 4 の外周側面に添って送られ、 巻き取り ロール 5 に巻き取られる。 るつぼ 6 1 中には、 下層蒸着用の蒸 着源 M , 力 るつぼ 6 2中には上層蒸着用の蒸着源 M 2 が納め られ、 これらの蒸着源を電子線等によ り加熱して強磁性金属蒸 気を蒸発させる。 冷却 ドラム 4 と各蒸着源の間には、 ス リ ッ ト 7 1 および 7 2が設けられたマスク 7が存在する。 蒸着源 M , からの強磁性金属蒸気はス リ ッ ト 7 1 を通って基体 2 に到達 し、 下層の強磁性金属薄膜を形成する。 また、 蒸着源 M 2 から の強磁性金属蒸気はス リ ヅ ト 7 2 を通って基体 2 に到達し、 上 層の強磁性金属薄膜を形成する。
    [0063] 図中の Θ , および 0 2 は、 それぞれ下層および上層における Θの目安と して示した。 また、 第 1 図に示される各部材は、 図 示を省略した真空槽内に収容されている。
    [0064] なお、 本発明では、 上層の最小入射角 S m i n または最大入射 角 0 max がマイ ナスの角度であっ て も よ い。 m i n または 0 max がマイナスの角度となるのは、 例えば第 1 図に示されるよ う な斜め蒸着装置において、 冷却 ド ラム 4 の最下部をこ えた 領域でも基体 2 に引き続いて強磁性金属が蒸着される場合であ る。 また、 本発明では、 第 1 図に示される構成の装置の他、 蒸 着源を 1 つだけ有する通常の斜め蒸着装置も用いるこ と もでき るが、 この場合も、 上記と同様にして 0 mi n または Θ max をマ ィ ナスの角度とするこ とができる。
    [0065] 第 1 図に示される蒸着装置では、 各蒸着源と基体 2 との距離 や、 各蒸着源に加えるパワーを制御するこ となどによ り 、 下層 における柱状結晶粒子の平均最大径を上層における平均最大径 以上とするこ とが容易にできる。
    [0066] 強磁性金属薄膜中に酸素を導入する方法に特に制限はない が、 成膜雰囲気中に酸素ガスを導入して蒸着を行なえば容易に 導入可能である。 また、 この他、 強磁性金属薄膜表面を酸素ガ スやそのプラズマによ って表面処理する方法などによ り 、 酸素 を導入するこ と もできる。
    [0067] 本発明で用いる基体は非磁性であればその材質に特に制限は なく 、 強磁性金属薄膜蒸着時の熱に耐える各種フィ ルム、 例え ばボ リ エチ レンテレフタ レー ト等を用いる こ とができ る。 ま た、 特開昭 6 3 — 1 0 3 1 5号公報に記載の各種材料が使用可 能である。
    [0068] 本発明で用いる基体の表面には、 微小な突起が設けられるこ とが好ま しい。 磁性層は蒸着膜であ り極めて薄いため、 基体表 面の性状が磁性層表面に直接的に現われる。 従って、 基体表面 に微小な突起を設ければ磁性層表面にも微小な突起を出現させ るこ とができる。 磁性層表面の突起は磁性層の摩擦を低下させ てテープ化したと きの走行性を向上させ、 また、 媒体の耐久性 を高める。
    [0069] 基体表面の微小な突起の性状および形成方法は特に限定され ないが、 突起の配設パターンや突起形成後の基体の表面粗さが 磁性層の磁気特性、 特に保磁力に影響を与えるので、 本発明で は微細粒子を基体表面に配設するこ とによ り突起を設けるこ と が好ま しい。
    [0070] 使用される微細粒子と しては、 粒状、 特にほぼ球形のものが 好ま し く 、 例えば、 S i 0 2 、 A 1 2 0 3 、 M g O 、 Z n O 、 M g C 0 a C a C 0 3 > C a S 0 4 > B a S 0 4 、 T i 0 2 等の酸化物、 硫酸塩、 炭酸塩等、 S i 、 A 1 、 M g 、 C a 、 B a、 Z n、 M n等の金属の酸化物あるいは酸塩等の 1種以上 を含む無機粒子、 あるいはポリ スチレン、 ボリエステル、 ボリ ア ミ ド、 ボ リ エチ レ ン等の 1種以上の有機化合物球状粒子など が好ま しい。 これら微細粒子は、 磁性を有していても有してい な く ても よい。
    [0071] 微細粒子の平均粒子径は 1 0 0〜 1 0 0 0 A 、 特に 3 0 0〜 6 0 O A である こ とが好ま しい。 平均粒子径が前記範囲未満 である と摩擦低減効果が小さ く 、 耐久性向上効果も不十分であ る。 また、 平均粒子径が前記範囲を超える と磁性層の表面粗さ が大きく なつて後述する中心線平均粗さ Ra とするこ とが困難 とな り 、 保磁力が低下する他、 高周波特性が不十分となる。 微細粒子の配設密度は、 1 mm2 あた り 1 0万個〜 1 億個、 特に 1 0 0万個〜 7 ひ 0 0万個であるこ とが好ま しい。 配設密 度が低すぎる と微細粒子を設けるこ とによる効果が不十分とな る。 また、 配設密度が高すぎても効果の向上はみられず、 後述 する連鎖比率とするこ とが困難となる。
    [0072] 微細粒子はできるだけ均一な分布で配設されるこ とが好ま し い。 粒子同士が凝集した り極度に接近した り すると、 これらは 見掛け上大きな粒子 （二次粒子） と して挙動するこ とにな り、 好ま し く ない。 微細粒子間の接近度を、 本明細書では連鎖比率 で定義する。 すなわち、 基体の表面に配設された粒子の直径を R と し、 隣接する粒子間の距離を d と したと き、 連鎖比率 = ( d < Rを満足する粒子の単位面積あた り の個 数） X 1 0 0 / (単位面積あたりの粒子の個数）
    [0073] で定義される （単位は％ ) 。 なお、 Rには平均粒子径を採用 し、 粒子間距離 dおよび粒子の個数は電子顕微鏡写真にて測定 する。
    [0074] 本発明では、 こ の よ う な連鎖比率が 7 0 %以下、 特に 0〜 6 0 %であるこ とが好ま しい。 連鎖比率が前記範囲を超える と 微細粒子が二次粒子と しての挙動を示すため、 柱状結晶粒子の 成長方向が揃いにく く なつて保磁力が低下する。 また、 磁性層 形成後、 磁性層表面に現われる突起の径および高さが著し く大 き く なり 、 磁性層の表面性が低下してスペーシングロスによ り 電磁変換特性が低下する。
    [0075] 微細粒子配設後の基体の中心線平均粗さ R a は、 4 0 A 以 下、 特に 3 0 A 以下であるこ とが好ま しい。 R a が前記範囲を 超える と柱状結晶粒子の成長方向が揃いに く く なり 、 保磁力が 低下する傾向にある。 なお、 R a が低すぎると摩擦低減効果が 不十分で耐久性も低く なるため、 R a は 1 0 A 以上とするこ と が好ま しい。
    [0076] 微細粒子を基体表面に配設する方法は特に限定されないが、 例えば、 合成樹脂を溶剤に溶解した薄いバイ ンダに微細粒子を 分散したものを基体に塗布する方法、 あるいはこのよ うなバイ ンダを塗布した上に微細粒子を付着させる方法などが好ま し く 用いられる。
    [0077] 本発明の垂直磁気記録媒体の磁性層上には、 磁性層の保護お よび耐食性向上のために公知の種々の ト ップコー ト層が設けら れるこ とが好ま しい。 また、 テープ化したと きの走行性を確保 するために、 非磁性基体の磁性層と反対側には公知の種々の バッ クコー ト層が設けられるこ とが好ま しい。
    [0078] 本発明の垂直磁気記録媒体は、 磁性層垂直方向の磁化がなさ れる各種垂直磁気記録に好適である。 また、 アナログ磁気記録 およびデジタル磁気記録のいずれに も好ま し く 適用可能であ る。
    [0079] (産業上の利用可能性）
    [0080] 本発明の垂直磁気記録媒体では、 下層の強磁性金属薄膜に 上層の強磁性金属薄膜の磁束が逃がすこ と によ り 、 上層の柱状 結晶粒子内における閉ループ形成を防止するこ とができる。 ま た、 下層の強磁性金属薄膜も磁化されるので出力向上に寄与す る。 特に、 下層の柱状結晶粒子の平均最大径が上層の柱状結晶 粒子の平均最大径以上なので、 上層の磁束が下層に逃げ易く 、 ま た、 記録深さの深い長波長信号の再生出力向上に有効であ り 、 広い帯域にわたって高出力が得られる。
    [0081] また、 C o系合金から形成された強磁性金属薄膜はパーマ口 ィ 膜に比べて耐食性が良好であ り 、 かつ、 上層の組成と下層 の組成をほぼ同様にでき るので、 特に良好な耐食性が得られ る o
    [0082] 実施例
    [0083] 以下、 本発明の具体的実施例を示し、 本発明をさらに詳細に 説明する。
    [0084] 微細粒子と して S i 02 (平均粒子径 3 0 0 A ) 0. 1 5重 量％を、 バイ ンダと してメチルセルロース 0. 2重量％および シランカ ップリ ング剤 [N— |3 (アミ ノエチル） ー 丫アミノブ 口 ピルメチルジメ トキシシラン〕 0. 0 2重量％を、 残部溶剤 と して水を含有する配合物を十分に混合分散させ、 得られた懸 濁液を厚さ 7 i m のボリエチレンテレフタ レート （ P E T ) 基 体表面に塗布し、 乾燥した。
    [0085] 乾燥後の微細粒子の配設密度は 1千万個 Zmm2 、 連鎖比率は 5 0 %、 基体表面の Ra は 3 0 A であった。
    [0086] 次いで、 第 1図に示される構成の蒸着装置を用いて、 基体表 面に上層の強磁性金属薄膜および下層の強磁性金属薄膜を蒸着 し、 磁気記録媒体サンブルを作製した。 強磁性金属薄膜形成の 際には A rガスと 02 ガスとの混合ガスを真空槽内に流し、 真 空槽内の圧力を 1 0 -4Torrに保つた。
    [0087] 上層における 0および下層における 0は、 蒸着源 M i ， M 2 と ス リ ッ ト 7 1 ， 7 2 の位置関係を変更する こ と によ り調整 し、 各層における柱状結晶粒子の平均最大径は、 各蒸着源に投 入する電子線のパワー、 真空槽中に導入する 02 ガス量および 冷却 ド ラムの温度を制御するこ と によ り調整した。
    [0088] 各サンブルの強磁性金属薄膜の組成および厚さ と、 柱状結晶 粒子の平均最大径と、 柱状結晶粒子の平均成長方向と基体法線 とのなす角度 0 とを、 表 1 に示す。 表 1 に示される C o — N i および C o - C rは、 いずれも C o を 8 0原子％含有する合金 である。 なお、 平均最大径および 0 は前述した方法によ り測定 した。 その際、 柱状結晶粒子の測定数は 1 0 0個と した。
    [0089] これらのサンブルの他、 比較のために単層の強磁性金属薄膜 を形成した基準サンプルも作製した （サンプル No. 1 ) 。
    [0090] 各サンブルを & am幅に裁断してテープ化した。
    [0091] これらのサンブルテープに対し、 リ ング型磁気ヘッ ドによる 垂直磁気記録を想定して周波数 1 O MHz の信号を記録し、 その 再生出力を測定した。 また、 1 MHz の信号記録および再生出力 測定も行なった。 なお、 これらの測定には、 H i 8規格のビデ ォデッ キ （ SONY EV-S900) を用いた。
    [0092] 結果を表 1 に示す。 サンブル 誠 Θ (。 ) 平 圣 (A)
    [0093] No. 下層 ±M 下層 ±M 下層 ±M
    [0094] 1 (比較） 一 Co-Ni ― 20 一 200
    [0095] 2 (比較） Co-Ni Co-Ni 30 20 250 150
    [0096] 3 (比較） Co-Ni Co-Ni 50 40 250 150
    [0097] 4 Co-Ni Co-Ni 55 20 250 200
    [0098] 5 (比較） Co-Ni Co-Ni 55 20 100 250
    [0099] 6 Co-Ni Co-Ni 55 20 250 200
    [0100] 7 Co-Ni Co-Cr 55 20 250 200
    [0101] 1 (続き) サンプル 厚さ (A) 再生出力（dB)
    [0102] No. 下層 ±M 1MHz 10MHz
    [0103] 1 (比較） 1500 0 0
    [0104] 2 (比較） 1000 1000 +4.5 - 0.3
    [0105] 3 (比較） 1000 1000 +4.0 -0.8
    [0106] 4 1000 1000 +4.0 +3.5
    [0107] 5 (比較） 1000 1000 +3.8 +0.5
    [0108] 6 2000 1000 +5.2 +0.9
    [0109] 7 1000 1000 +5.0 +3.4 表 1 に示される結果から、 本発明の効果が明らかである。 す なわち、 上層および下層それぞれの 0が所定範囲内であり 、 か つ下層の柱状結晶粒子の平均最大径が上層の柱状結晶粒子の平 均最大径以上である本発明のサンプルでは、 1 0 MH z 信号の再 生出力が基準サンブルに比べて著し く 向上し、 しかも 1 MH z 信 号の再生出力も向上している。
    权利要求:
    Claims請 求 の 範 囲
    1 . 蒸着法によ り形成された柱状結晶粒子からなる強磁性金属 薄膜が 2層積層された構成の磁性層を基体上に有し、 柱状結晶 粒子の平均成長方向と基体法線とのなす角度を e と したとき、 下層の強磁性金属薄膜において 0≥ 4 5。 であり、 上層の強磁 性金属薄膜において Θ ^ 3 0 β であって、 下層の柱状結晶粒子 の平均最大径が上層の柱状結晶粒子の平均最大径以上であるこ とを特徴とする垂直磁気記録媒体。
    2. 前記下層の強磁性金属薄膜の厚さが 5 0 0〜 1 5 0 O A で あり 、 前記上層の強磁性金属薄膜の厚さが 5 0 0〜2 0 0 0 A である請求の範囲 1 に記載の垂直磁気記録媒体。
    3. 前記強磁性金属薄膜が C oを主成分と して含有する請求の 範囲 1 または 2に記載の垂直磁気記録媒体。
    4. 前記下層の強磁性金属薄膜が C o - N i系合金であり 、 前 記上層の強磁性金属薄膜が C o - C r系合金である請求の範囲 3に記載の垂直磁気記録媒体。
    5. 前記基体の表面に微細粒子が配設されており 、 前記微細粒 子配設後の基体の中心線平均粗さ Ra が 4 O A 以下であり 、 か つ前記微細粒子の連鎖比率が 7 0 %以下である請求の範囲 1 な いし 4のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。
    6. 請求の範囲 1 ないし 5のいずれかに記載の垂直磁気記録媒 体を製造する方法であって、 前記下層の強磁性金属薄膜蒸着用 の蒸着源と前記上層の強磁性金属薄膜蒸着用の蒸着源とを独立 して設け、 前記基体を冷却 ド ラムの外周側面に添って送り なが ら前記各蒸着源から強磁性金属の蒸気を蒸発させる こ と によ り 、 前記下層の強磁性金属薄膜と前記上層の強磁性金属薄膜と を連続して形成する工程を有するこ とを特徴とする垂直磁気記 録媒体の製造方法。
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    公开号 | 公开日
    EP0530379A4|1993-11-03|
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    1993-03-10| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1992907121 Country of ref document: EP |
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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    JP3/83289||1991-03-22||EP19920907121| EP0530379B1|1991-03-22|1992-03-18|Vertical magnetic recording medium|
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